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有機合成工藝研究與開發(原著第二版) 版權信息
- ISBN：9787122317926
- 條形碼：9787122317926 ; 978-7-122-31792-6
- 裝幀：一般膠版紙
- 冊數：暫無
- 重量：暫無
- 所屬分類：>>
有機合成工藝研究與開發(原著第二版) 本書特色
快速將一個化合物投放市場并獲得利潤，要求制備很大數量的目標化合物和中間體的過程高效且損耗少。快速、成功地工藝開發的關鍵是避免規模化帶來的一系列問題。然而，對于規模化的闡釋在學校或研究院所很少能學到，它需要在企業歷練很多年才能夠獲得。這本書詳細講解了將目標化合物投放到市場必須經歷的所有步驟，手把手的、一步一步地剖析有機工業開發中出現的可能問題，包括合成路線、試劑、溶劑的選擇，催化反應的優化，手性合成以及綠色化學合成。這本書重點強調小分子化學制備中產生穩定的、實用的、節約成本的工藝。它將整個工藝優化分解為路線、試劑、溶劑的選擇，反應條件的開發，反應后處理，結晶，等等。本書集合了作者30多年來在R&D方面的經驗，提供了一個系統的、逐步的解決方法，適用于制藥、精細化學品制造和農用化學品制造業中的有機工藝研發。這也是一條從實驗室轉向規模化生產的捷徑。
有機合成工藝研究與開發(原著第二版) 內容簡介
快速將一個化合物投放市場并獲得利潤，要求制備很大數量的目標化合物和中間體的過程高效且損耗少。快速、成功地工藝開發的關鍵是避免規模化帶來的一系列問題。然而，對于規模化的闡釋在學校或研究院所很少能學到，它需要在企業歷練很多年才能夠獲得。這本書詳細講解了將目標化合物投放到市場必須經歷的所有步驟，手把手的、一步一步地剖析有機工業開發中出現的可能問題，包括合成路線、試劑、溶劑的選擇，催化反應的優化，手性合成以及綠色化學合成。這本書重點強調小分子化學制備中產生穩定的、實用的、節約成本的工藝。它將整個工藝優化分解為路線、試劑、溶劑的選擇，反應條件的開發，反應后處理，結晶，等等。本書集合了作者30多年來在R&D方面的經驗，提供了一個系統的、逐步的解決方法，適用于制藥、精細化學品制造和農用化學品制造業中的有機工藝研發。這也是一條從實驗室轉向規模化生產的捷徑。
有機合成工藝研究與開發(原著第二版) 目錄
第1章 概述 001
1.1 引言 001
1.2 大規模生產中設備注意事項 006
1.3 大規模生產的優化操作 010
1.4 專利方面的考慮 013
1.5 總結與展望 013
參考文獻 016
第2章 工藝過程的安全 019
2.1 引言 019
2.2 使用環境危險化合物的注意事項 020
2.3 化合物的毒物學危險 021
2.4 化學反應危險的控制 025
2.5 安全的前景 036
參考文獻 037
第3章 合成路線的選擇 041
3.1 引言 041
3.2 綠色化學的思考 043
3.2.1 分析廢物流（綠色化學**原則） 048
3.2.2 原子經濟性（綠色化學第二原則） 050
3.2.3 更低危險性的合成步驟（綠色化學第三原則） 051
3.2.4 減少使用保護基（綠色化學第八原則） 052
3.2.5 催化（綠色化學第九原則） 054
3.2.6 直接分離（綠色工程第三原則） 055
3.2.7 匯聚式合成，低產率步驟的位置和拆分 056
3.2.8 重排和多組分反應 060
3.3 生物轉化 062
3.4 決定藥物合成路線所需的調研 064
3.5 CoG的估算 064
3.6 總結與展望 069
參考文獻 073
第4章 試劑的選擇 079
4.1 引言 079
4.2 生物催化 082
4.3 強堿 086
4.4 相轉移催化 089
4.5 多肽偶聯 096
4.6 氧化 099
4.7 還原 101
4.8 叔丁基氧羰基（Boc）的去除 103
參考文獻 104
第5章 溶劑的選擇 108
5.1 引言 108
5.2 使用共沸物時選擇的溶劑 121
5.3 選擇溶劑以增加反應速率，減少雜質生成 125
5.4 溶劑中的雜質和反應溶劑 128
5.5 水作為溶劑 133
5.6 溶劑的替代 137
5.7 無溶劑反應 140
5.8 總結與展望 141
參考文獻 143
第6章 水分的影響 149
6.1 引言 149
6.2 水分的檢測和定量 152
6.3 常規有機工藝去除水分 153
6.3.1 通過空氣引入水分 154
6.3.2 通過溶劑引入水分 154
6.3.3 通過試劑引入水分 154
6.3.4 通過工藝流程引入水分 155
6.4 在何處監測和控制水分含量 157
6.5 移除和消耗水 158
6.6 水分起關鍵性作用的操作 160
6.7 展望 162
參考文獻 163
第7章 過程分析、控制和技術規格 166
7.1 引言 166
7.2 理解過程分析背后的關鍵細節 169
7.3 過程分析方法優化工藝的好處 172
7.4 過程控制 173
7.5 技術規格 176
7.6 過程分析技術 179
7.7 總結和展望 179
參考文獻 180
第8章 放大中要考慮的實際問題 182
8.1 引言 182
8.2 安全：惰性氣體可降低風險 184
8.3 溫度的控制 186
8.4 非均相工藝和攪拌問題 186
8.5 加料及混合問題 188
8.6 溶劑的選擇 192
8.7 簡單的工序 194
8.8 工藝過程中過程控制的影響 195
8.9 使用揮發性反應物和使用壓力時要考慮的問題 196
8.10 有效的后處理和分離過程中要考慮的實際問題 198
8.11 千克級實驗操作中還需考慮的問題 200
8.12 總結與展望 200
參考文獻 201
第9章 通過降低雜質含量來優化反應 204
9.1 簡介 204
9.2 非均相工藝的優點與限制 206
9.3 通過減少起始原料的降解來減少副產物 207
9.4 pH值的控制 208
9.5 加料順序、加料時間和加料的間隔時間 210
9.6 溫度的控制 215
9.7 后處理過程中減少雜質的產生 216
9.8 氫化過程中的影響因素 217
9.9 實驗的統計學設計 218
9.10 反應動力學 220
9.11 其他加料工藝或連續工藝 221
9.12 展望 222
參考文獻 223
第10章 金屬有機反應的優化 226
10.1 引言 226
10.2 化學活化改進反應條件 231
10.3 盡量減少副反應的操作 232
10.4 雜質的影響 237
10.5 非均相反應的考察 243
10.6 展望和總結 244
參考文獻 246
第11章 后處理 253
11.1 引言 253
11.2 反應的淬滅 254
11.3 萃取 263
11.4 活性炭及其他吸附劑 270
11.5 過濾去除雜質 271
11.6 去除金屬鹽類和金屬 272
11.7 生物催化反應的淬滅和后處理 277
11.8 色譜法 278
11.9 后處理的展望 280
參考文獻 281
第12章 結晶與純化 285
12.1 引言 285
12.2 緩慢施加結晶驅動力——晶種 290
12.3 冷卻結晶 291
12.4 濃縮結晶 293
12.5 添加反溶劑結晶 293
12.6 反應結晶 294
12.7 處理和分離水溶性產物 300
12.8 晶型 302
12.9 對映異構體結晶的處理 307
12.10 工業結晶指南 308
12.11 展望 309
參考文獻 311
第13章 終產物的形式及雜質 315
13.1 引言 315
13.2 原料藥中理化性質的注意事項與終產物形式的選擇 318
13.3 原料藥中雜質的注意事項 324
13.4 基因毒性雜質 327
13.5 藥用物質的穩定性 335
13.6 總結與展望 337
參考文獻 337
第14章 連續操作 343
14.1 引言 343
14.2 微反應器及工藝放大使用的小內徑管式反應器 346
14.3 使用管式反應器或大內徑反應器進行的連續操作 349
14.4 總結與展望 353
參考文獻 354
第15章 以簡單性及耐用性為目標的工藝優化 359
15.1 引言 359
15.2 物料平衡的重要性 363
15.3 技術轉移操作的文案工作 363
15.4 工藝優化的案例 365
15.5 總結與展望 370
參考文獻 371
第16章 工藝驗證與實施 372
16.1 引言 372
16.2 工藝過程實施的實驗室研究 374
16.3 中試和生產前的研究工作 375
16.4 工藝實施過程中的工作 379
16.5 設備的清潔和除水 380
16.6 工藝實施后的后續工作 380
16.7 外包管理 381
16.8 總結與展望 382
參考文獻 383
第17章 故障排除 385
17.1 引言 385
17.2 展望 388
參考文獻 389
1.1 引言 001
1.2 大規模生產中設備注意事項 006
1.3 大規模生產的優化操作 010
1.4 專利方面的考慮 013
1.5 總結與展望 013
參考文獻 016
第2章 工藝過程的安全 019
2.1 引言 019
2.2 使用環境危險化合物的注意事項 020
2.3 化合物的毒物學危險 021
2.4 化學反應危險的控制 025
2.5 安全的前景 036
參考文獻 037
第3章 合成路線的選擇 041
3.1 引言 041
3.2 綠色化學的思考 043
3.2.1 分析廢物流（綠色化學**原則） 048
3.2.2 原子經濟性（綠色化學第二原則） 050
3.2.3 更低危險性的合成步驟（綠色化學第三原則） 051
3.2.4 減少使用保護基（綠色化學第八原則） 052
3.2.5 催化（綠色化學第九原則） 054
3.2.6 直接分離（綠色工程第三原則） 055
3.2.7 匯聚式合成，低產率步驟的位置和拆分 056
3.2.8 重排和多組分反應 060
3.3 生物轉化 062
3.4 決定藥物合成路線所需的調研 064
3.5 CoG的估算 064
3.6 總結與展望 069
參考文獻 073
第4章 試劑的選擇 079
4.1 引言 079
4.2 生物催化 082
4.3 強堿 086
4.4 相轉移催化 089
4.5 多肽偶聯 096
4.6 氧化 099
4.7 還原 101
4.8 叔丁基氧羰基（Boc）的去除 103
參考文獻 104
第5章 溶劑的選擇 108
5.1 引言 108
5.2 使用共沸物時選擇的溶劑 121
5.3 選擇溶劑以增加反應速率，減少雜質生成 125
5.4 溶劑中的雜質和反應溶劑 128
5.5 水作為溶劑 133
5.6 溶劑的替代 137
5.7 無溶劑反應 140
5.8 總結與展望 141
參考文獻 143
第6章 水分的影響 149
6.1 引言 149
6.2 水分的檢測和定量 152
6.3 常規有機工藝去除水分 153
6.3.1 通過空氣引入水分 154
6.3.2 通過溶劑引入水分 154
6.3.3 通過試劑引入水分 154
6.3.4 通過工藝流程引入水分 155
6.4 在何處監測和控制水分含量 157
6.5 移除和消耗水 158
6.6 水分起關鍵性作用的操作 160
6.7 展望 162
參考文獻 163
第7章 過程分析、控制和技術規格 166
7.1 引言 166
7.2 理解過程分析背后的關鍵細節 169
7.3 過程分析方法優化工藝的好處 172
7.4 過程控制 173
7.5 技術規格 176
7.6 過程分析技術 179
7.7 總結和展望 179
參考文獻 180
第8章 放大中要考慮的實際問題 182
8.1 引言 182
8.2 安全：惰性氣體可降低風險 184
8.3 溫度的控制 186
8.4 非均相工藝和攪拌問題 186
8.5 加料及混合問題 188
8.6 溶劑的選擇 192
8.7 簡單的工序 194
8.8 工藝過程中過程控制的影響 195
8.9 使用揮發性反應物和使用壓力時要考慮的問題 196
8.10 有效的后處理和分離過程中要考慮的實際問題 198
8.11 千克級實驗操作中還需考慮的問題 200
8.12 總結與展望 200
參考文獻 201
第9章 通過降低雜質含量來優化反應 204
9.1 簡介 204
9.2 非均相工藝的優點與限制 206
9.3 通過減少起始原料的降解來減少副產物 207
9.4 pH值的控制 208
9.5 加料順序、加料時間和加料的間隔時間 210
9.6 溫度的控制 215
9.7 后處理過程中減少雜質的產生 216
9.8 氫化過程中的影響因素 217
9.9 實驗的統計學設計 218
9.10 反應動力學 220
9.11 其他加料工藝或連續工藝 221
9.12 展望 222
參考文獻 223
第10章 金屬有機反應的優化 226
10.1 引言 226
10.2 化學活化改進反應條件 231
10.3 盡量減少副反應的操作 232
10.4 雜質的影響 237
10.5 非均相反應的考察 243
10.6 展望和總結 244
參考文獻 246
第11章 后處理 253
11.1 引言 253
11.2 反應的淬滅 254
11.3 萃取 263
11.4 活性炭及其他吸附劑 270
11.5 過濾去除雜質 271
11.6 去除金屬鹽類和金屬 272
11.7 生物催化反應的淬滅和后處理 277
11.8 色譜法 278
11.9 后處理的展望 280
參考文獻 281
第12章 結晶與純化 285
12.1 引言 285
12.2 緩慢施加結晶驅動力——晶種 290
12.3 冷卻結晶 291
12.4 濃縮結晶 293
12.5 添加反溶劑結晶 293
12.6 反應結晶 294
12.7 處理和分離水溶性產物 300
12.8 晶型 302
12.9 對映異構體結晶的處理 307
12.10 工業結晶指南 308
12.11 展望 309
參考文獻 311
第13章 終產物的形式及雜質 315
13.1 引言 315
13.2 原料藥中理化性質的注意事項與終產物形式的選擇 318
13.3 原料藥中雜質的注意事項 324
13.4 基因毒性雜質 327
13.5 藥用物質的穩定性 335
13.6 總結與展望 337
參考文獻 337
第14章 連續操作 343
14.1 引言 343
14.2 微反應器及工藝放大使用的小內徑管式反應器 346
14.3 使用管式反應器或大內徑反應器進行的連續操作 349
14.4 總結與展望 353
參考文獻 354
第15章 以簡單性及耐用性為目標的工藝優化 359
15.1 引言 359
15.2 物料平衡的重要性 363
15.3 技術轉移操作的文案工作 363
15.4 工藝優化的案例 365
15.5 總結與展望 370
參考文獻 371
第16章 工藝驗證與實施 372
16.1 引言 372
16.2 工藝過程實施的實驗室研究 374
16.3 中試和生產前的研究工作 375
16.4 工藝實施過程中的工作 379
16.5 設備的清潔和除水 380
16.6 工藝實施后的后續工作 380
16.7 外包管理 381
16.8 總結與展望 382
參考文獻 383
第17章 故障排除 385
17.1 引言 385
17.2 展望 388
參考文獻 389
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有機合成工藝研究與開發(原著第二版) 作者簡介
陳芬兒，復旦大學化學系，教授，博導，藥物合成化學家，中國工程院院士。現任中國藥學會藥物化學專業委員會委員，上海市藥學會藥物化學專業委員會委員,分別為“anti-Cancer Drug Discovery”，“Drug Discoveries & Therapeutics”,《藥學學報》，《中國藥物化學雜志》，《中國醫藥工業雜志》編委。榮獲2007年度國家科技進步獎二等獎。2006年獲何梁何利獎，2006年獲上海市發明家獎，2006年獲上海市科技創新英才獎，2005年獲國家技術發明二等獎，2005年獲中國專利金獎， 2004年獲上海市發明創造專利一等獎、2003年獲上海市科技進步一等獎和中國技術市場協會金橋獎，2003年獲得教育部科技進步一等獎。研究領域：1、藥物合成化學研究；2、天然藥物的不對稱工業全合成研究；3、不對稱催化反應及其在手性藥物合成應用研究；4、基于計算機輔助藥物設計和藥物作用機理設計抗HIV新藥的研究Neal G. Anderson,尼爾·G·安德森博士，曾在制藥行業的化學工藝研發部門工作過30多年。他從伊利諾斯大學獲得學士學位，從密歇根趕學獲得藥物化學博士學位，并在麥克尼爾實驗室完成了博士后研究。在新澤西州新布倫瑞克市的施貴寶公司近20年工藝研發生涯，擁有了豐富的實驗室、中試研發經驗。
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